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AN0033 胎糞中藥物的9秒快速篩查分析
來源:IMCS | 作者:William Brewer | 發布時間: 147天前 | 488 次瀏覽 | 分享到:
胎糞通常被用來篩查新生兒體內的藥物殘留。藥物通過胎兒排泄進膽汁及羊水后聚集在胎糞中,通常胎糞中藥物的檢測方法是免疫檢測。為了能夠提高樣本的回收率同時減少胎糞的使用量,研究人員建立了一種激光二極管熱脫附質譜(Laser Diode Thermal Desorption Mass Spectrometry,LDTD?-MS/MS)的方法,并對胎糞中26種濫用藥物進行檢測。LDTD離子源的激光二極管可對96孔板中的樣品蒸發干燥,隨后樣品通過氣流進入電暈放電區,可產生高效質子化作用和強烈的抗離子抑制反應。這個過程只需9秒。

簡介

胎糞通常被用來篩查新生兒體內的藥物殘留。藥物通過胎兒排泄進膽汁及羊水后聚集在胎糞中,通常胎糞中藥物的檢測方法是免疫檢測。為了能夠提高樣本的回收率同時減少胎糞的使用量,研究人員建立了一種激光二極管熱脫附質譜(Laser Diode Thermal Desorption Mass SpectrometryLDTD?-MS/MS)的方法,并對胎糞中26種濫用藥物進行檢測。LDTD離子源的激光二極管可對96孔板中的樣品蒸發干燥,隨后樣品通過氣流進入電暈放電區,可產生高效質子化作用和強烈的抗離子抑制反應。這個過程只需9秒。

材料與方法

1.      稱量0.1 g胎糞,加入1 mL 0.1M磷酸緩沖液(pH7.0)。旋渦震蕩并離心,用0.45 μm尼龍過濾器過濾。

2.      樣本準備:110 μL胎糞溶液 + 5 μL內標溶液 + 20 μL IMCSzyme? + 25 μL快速水解緩沖液。旋渦震蕩后于55水解15分鐘。

3.      水解產物需進行液-液萃取(方法可能有所不同,取決于待測物的酸堿度)。

4.      4 μL有機上層液轉移至96LazWell?板中,干燥并進行LDTD-MS/MS分析。

結果

內標峰面積與待測物峰面積的比值用于定量計算。濃度與平均值的標準偏差(±2)用于繪制曲線。30個胎糞樣本已經通過LC-MS/MSGC-MSARUP實驗室)進行了確認。LDTD-MS/MS能夠全部檢測待測物,且沒有出現假陰性結果(表1)。

為了評估IMCSzyme?的水解效率,在胎糞中填加了等量的去甲羥基安定和去甲羥基安定葡萄糖苷酸。圖表2所示,去甲羥基安定葡萄糖苷酸被完全水解。


結論

新型LDTD-MS/MS方法使得檢測結果無假陰性。LDTD-MS/MS方法與IMCSzyme?聯合使用,使得胎糞中藥物水解更完全更高效,能在短時間內篩選26種不同的待分析物。

1. 30個樣本的檢測比較


2. IMCSzyme?的水解效率

此項研究為IMCS總結于技術研究報告“Meconium Targeted Drug Screening in 9 seconds per Sample Using Laser Diode Thermal Desorption Mass Spectrometry (LDTD-MS/MS)”(由Serge Auger - Phytronix發表于2016ASMS)。


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